皮革制品中三种含氯苯酚检测解决方案

一、含氯苯酚简介：

含氯苯酚作为一种防腐、防霉、防蛀剂使用在皮革等生态纺织品行业中，主要有2,4,6--三氯苯酚，2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚三种。三氯苯酚具有一定的防霉效果，但是对人体具有较大的生物毒性，因其有升华的特性，挥发性*，吸入或经皮肤吸收可引起头痛、疲倦、眼睛、粘膜及皮肤的刺激症状、神经痛、多汗、呼吸艰难、发绀、肝、肾损害等。有因发生严重血小板减少性紫瘫而致死亡的病理报告。三氯苯酚有蓄集作用，它在生物中富集浓度远远超过它在水中的浓度，疑为强致癌物质，且结构稳定，生物降解性能差，造成巨大的环境污染，是EPAl29种优先污染物和我国68种优先监测污染物之一；五氯苯酚在过去曾普遍用于皮革的生产中。由于其对人体具有致畸、致癌性，且五氯苯酚十分稳定，自然降解过程长，对环境有害，因此，1989 年德国政府决定禁止进口在生产过程中，使用有毒杀虫剂五氯苯酚的皮革制品，五氯苯酚的测定也由此应运而生。然而，对人体和环境同样有害的2,3,5,6--四氯苯酚却没有引起足够的重视，相应的检测标准也相对滞后。纺织品生态学研究与检测协会制定的生态纺织品标准 Oko-Tex Standard 100，明确将2,3,5,6--四氯苯酚作为有害物质而规定其*。而三氯苯酚也在adidas等的有害物质中与2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚同时被限制，在生态纺织品中对这三种物质的测定来说，是无可回避的问题。而在很多方法中，2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚大都由GC/MS，GC-ECD检测，2,4,6--三氯苯酚和五氯苯酚都有报道用HPLC法检测，未见HPLC对这三种物质同时进行检测，本文提出了一种方便快捷、试剂用量少、灵敏度高、回收率高、精密度好的测定方法。

二、仪器配置方案：

LC-P310高压恒流泵：2台
LC-UV310紫外检测器：1台
高压混合器（1500ul）：1台
LC-Co310 柱温箱 ：1台
LC-310泵控工作站（带采样功能）：1套
7725i手动进样阀：1套
液相色谱柱：C18色谱柱（4.6mm*250mm，5um）：1支
2,4,6--三氯苯酚，2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚标准物质：各1支。

三、实验方法：

1、样品前处理：取适量样品，破碎混匀，精密称取一定量，用丙酮超声提取2次，挥干丙酮溶液，残渣用甲醇定容，摇匀，过滤，待测。
2、标准溶液的配置：用甲醇分别将3种标准品配置成适量浓度的 2,4,6--三氯苯酚，2,3,5,6--四氯苯酚、五氯苯酚的储备液，使用时各吸取适量储备液于同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，待用。

四、实验谱图及验证数据：

三种含氯苯酚混合溶液谱图：